Рентгеновская спектрометрия

Методы рентгеновской спектрометрии используются для проведения элементного, химического, кристаллического, структурного и динамического анализа широкого ряда материалов, отвечающих самым разнообразным требованиям.

Эти методы обладают исключительной пространственной разрешающей способностью (до нескольких десятков нанометров), но могут также использоваться для анализа и получения изображений большой площади размером до нескольких квадратных метров. Их применение обычно не ограничивается параметрами физико-химического состояния образца (жидкое, замороженное или нагретое) или другими факторами внешней среды, поскольку измерения могут выполняться либо в вакууме, либо при атмосферном давлении в специальных экспериментальных камерах или, используя оптимизированные переносные спектрометры, даже в полевых условиях.

Развитие этой технологии за прошедшие годы

С начала 1970-х годов появились два фактора, которые в значительной мере повлияли на развитие методов рентгеновской спектрометрии и повышение качества анализов: это успехи в разработке рентгеновских контрольно-измерительных приборов, таких, как источники, детекторы и фокусирующие устройства; и повышенные требования в отношении анализа комплексных характеристик сложных трехмерных гетерогенных материалов. Примером этому служит внедрение полупроводниковых детекторов с жидкостным охлаждением, которые постепенно помогли утвердиться рентгеновской флюоресценции (РФ) в качестве аналитического метода для количественного элементного анализа различных типов образцов.

В середине 1990-х годов миниатюризация компонентов и развитие метода термоэлектрического охлаждения открыли возможность проведения полевых анализов и использования этой технологии для исследования планет. В это же время источники синхротронного излучения стали шире использоваться для характеризации материалов на основе уникальных свойств синхротронного излучения. Это в свою очередь помогло дальнейшему развитию множества усовершенствованных методологий РФА.

В настоящее время системы детектирования излучений, состоящие из большого числа сенсорных датчиков, используются для того, чтобы значительно повысить производительность лабораторных или синхротронных экспериментов с помощью фокусированных рентгеновских микро- или нано-зондов. Некоторые уже вплотную подошли к пределу дифракции в районе нескольких десятков нанометров.

Ряд других применений

Помимо использования в системах детектирования на основе дисперсии энергии рентгеновская спектрометрия высокого разрешения применяется также во многих других методах. Они относятся к материаловедению, химии, физике твердого тела (особенно в исследованиях фазовых переходов.

Криогенные детекторы частиц, работающие при очень низких температурах, и кристаллические спектрометры со сферически изогнутыми кристаллами также имеют ряж преимуществ. Эти спектрометры при использовании в сочетании с позиционно-чувствительными детекторами могут, например, давать предельное разрешение по энергии в диапазоне частот рентгеновских лучей. Эти спектрометры используются в рамках специализированных методологий, таких, как резонансное неупругое рассеяние рентгеновских лучей и методы комбинационного рассеяния, и предоставляют, кроме прочего, уникальную информацию о химической среде, лигандных связях и делокализации валентных электронов.

В последние годы прослеживается тенденция интегрировать различные методы и методологии рентгеновской спектрометрии в одной лаборатории или проводить их в одном режиме синхротрона, имея в виду, что они окажутся более эффективными для различных междисциплинарных исследований.

Одним из примеров является РФ анализ со скользящим падением в сочетании с методами рентгеновской рефректометрией и рентгеновской абсорбционной спектроскопией, который применяется для характеризации гетерогенных микро- и наноразмерных , например, батарей, топливных элементов и фотоэлектрических систем. Другой пример – это софокусные микро-РФ устройства, которые в сочетании с просвечивающей рентгеновской микроскопией и РФ микро-томографией могут использоваться для изучения распространения и структуры элементов в различных трехмерных гетерогенных материалах. Они важны для биологических и геологических исследований, а также для анализа предметов культурного наследия.